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邻氨基苯甲酸甲酯的制备
来源:ChemicalBook | 作者:网络转载 | 发布时间: 2022-03-18 | 232 次浏览 | 分享到:
一、背景及概述
二、制备

一、背景及概述

邻氨基苯甲酸甲酯是食用香料之一,多作配香原料,广泛存在于天然产的香料植物中,尤以茉莉花油、橙叶油、种植于寒冷地带的葡萄中含量较丰富。

邻氨基苯甲酸甲酯是染料、医药、农药、香料等产品的重要中间体,广泛应用在医药、农药、香料加工、精细化工等领域。在染料方面,用于制造偶氮染料、蒽醌染料、靛族染料;在医药方面,用于制造抗心律失常药常咯啉、维生素L,非甾体类抗炎镇痛药甲灭酸、炎痛静,非巴比妥类催眠药安眠酮,强安定药泰尔登;还可以作为化学试剂,可用于测定镉、钴、汞、镁、镍、铅、锌和铈等的络合试剂,与1-萘胺共用可测定亚硝酸盐。在自然界,邻氨基苯甲酸甲酯存在于塔花油、橙花油、依兰依兰、茉莉油、晚香玉油等中,具有较高的附加值及广泛的应用价值。

二、制备

邻氨基苯甲酸甲酯的制备方法包括以下步骤:

(1)将937kg10℃的25%的氨水放入酰胺化反应釜中,将1000kg苯酐投入到酰胺化反应釜内,氨水和苯酐在30℃以下的环境中反应生成邻甲酰胺苯甲酸胺,反应时间2.5h。实际参加酰胺化反应的25%的氨水为892.3kg,加入937kg25%的氨水为了酰胺化反应更加充分完全。

(2)酰胺化反应后,向酰胺化反应釜内放入879kg30%的氢氧化钠溶液,邻甲酰胺苯甲酸胺与氢氧化钠发生置换反应生成邻甲酰胺苯甲酸钠,然后将酰胺化反应釜内的温度升至50℃,将混合溶液内的氨分子蒸发,蒸发的氨气经引风机引至二级串联水吸收塔用水吸收得到氨水,将氨水送至氨水储槽内,向氨水储槽内加入液氨,配成25%的氨水再利用。

(3)将酰胺化反应釜内的溶液打入酯化反应釜中,向反应釜内放入1561kg75%的甲醇溶液和3451kg14%的次氯酸钠溶液,保持酯化反应釜内的温度是10℃,反应生成膏状的邻氨基苯甲酸甲酯,反应时间3h,反应结束后后将酯化反应釜内的温度升至50℃。膏状的邻氨基苯甲酸甲酯溶解后向酯化反应釜内加入1000kg热水。

(4)将酯化反应釜中的溶液送入甲脂沉降罐中静置分成,将上层的溶液用泵送入甲醇回收工序,下层的溶液经喷射式真空泵抽滤得到滤液,滤液经二次静置分成,将上层的溶液用泵送入甲醇回收工序,下层滤液打入蒸馏釜内,在压力为2.00Kpa,温度为135.5℃的环境中进行蒸馏,既得成品。

送入甲醇回收工序的溶液由泵送入甲醇精馏塔中,利用溶液中各组份的沸点不同,先将溶液中的甲醇蒸发出来,甲醇蒸汽经冷凝得到甲醇溶液,剩余溶液经冷却结晶后送入离心机,离心分离后可作为工业盐出售。




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