【摘要】本文研究了对甲基苯甲酸在对甲基苯甲腈溶剂作用下，与液氨反应，两步脱水成腈的新工艺，收率达94．05％，

且产品纯度好，反应全过程安全、清洁、环保。

【关键词】对甲基苯甲酸；液氨；溶剂；对甲基苯甲腈

对甲基苯甲腈是生产荧光增自剂OB一1、KSN和DPP颜料的重要中间体，还可以用在医药、农药等其它精细化工产品的合成上。它的主要合成方法有：对二甲苯氨氧化合成对甲基苯甲腈⋯；对甲苯胺经重氮化与Sandmaer反应，用氰化亚铜使重氮盐氰化 ；对甲苯甲醛经一步法或两步法制得p ；对甲基苯甲酸和尿素在氨基磺酸存在下进行反应 ；对甲基苯甲酸和尿素在没有脱水剂存在下反应 ；对甲基苯甲酸和液氨反应。上述各种合成方法有的存在转化率低，有的原料价格高且不易得到，毒性大，三废污染严重，有的反应过程易堵塞，操作困难等缺陷，效果均不是很理想。

本文研究了对甲基苯甲酸在对甲基苯甲腈溶剂作用下，与液氨反应，两步脱水成腈的新工艺，本工艺具有原料易得，工艺简单，用成品作溶剂，既不引入新溶剂，同时又解决了因对甲基苯甲酸易升华引起的堵塞现象，而且，本方法合成对甲基苯甲腈纯度好、收率高，反应全过程安全、清洁、环保。

1实验部分

1．1主要试剂和仪器

主要试剂：对甲基苯甲酸(工业级)；液氨(工业级)。

主要仪器：SP6800A气相色谱仪(山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司)；JJ一1电磁搅拌器(深圳市沙头角国华仪器厂)；ZDHW调温加热套(河北省黄骅市中兴仪器有限公司)；SHZ—D循环式真空泵(巩义市英峪予华仪器厂)；101—2鼓风干燥箱(上海跃进医疗器械厂)；TG328A 分析天平(上海第二天平厂)；KF一1微量水分测定仪(上海安亭电子仪器厂)以及一些玻璃仪器等。

1．2试验方法

在装有温度计、通氨管和蒸馏柱的三口烧瓶中，加入400 g对甲基苯甲酸，打开加热套电源升温，当温度升至180~C (熔点为162～166~C)，基本溶解完，然后打开氨气阀门进行通氨，前期反应控制在200~230~C，反应6 h，然后慢慢升温，温度在230~250~C反应4 h，接下来继续升温控制在250~260~C反应2 h，不断蒸出粗腈，粗腈经分离、水洗、再分离后减压蒸馏得成品。

2结果与讨论

2．1反应温度的影响

用对甲基苯甲酸与液氨反应经历了如下步骤：

由以上步骤可知，反应是分阶段进行的，第一步先生成铵盐，接下来温度在230~250~C脱水成酰胺，最后在250~260~C进一步脱水成腈。由实验可知若前期反应控制在200 230。C，反应6 h，然后慢慢升温，温度在230～250~C反应4 h，接下来继续升温控制在250~260~C反应2 h，则反应较为完全，副产物少，收率高，质量好。若升温较快或一下升温到250～260~C，造成大量酸或酰胺升华，堵塞管道造成反应不完全，收率低，质量较差。

2．2溶剂的影响

新工艺采用以对甲基苯甲腈为溶剂，减少了对甲基苯甲酸的升华，使第一步成铵盐反应比较彻底，为整个反应打下了很好的基础，同时又不引入新的溶剂，质量得到了保证。从试验结果也证实了这一点。

2．3原料和中间体的循环利用

以对甲基苯甲酸和液氨为原料合成对甲基苯甲腈，升华上去的少量酸，中间产品铵盐和酰胺在粗腈分离后进入水相，通过蒸馏浓缩，中间产品可以循环利用，重新进行氨化反应， 实验证明回收这一块对收率影响在10％左右。

2．4 环保方面

新工艺以对甲基苯甲酸和液氨为原料，生产过程中同样有废水、废气、废渣生成，废水中含有可利用的中间产品，我们通过蒸馏浓缩的方式，蒸出水分，回收中间产品，废气主要是氨气通过水吸收生成氨水出售，废渣因其可燃性有人回收利用。经过处理该产品几乎无三废排放，可以说是清洁、环保。

3 结论

(1)新工艺以对甲基苯甲酸和液氨为原料，在对甲基苯甲腈溶剂作用下反应，解决了因对甲基苯甲酸升华而造成堵塞现象，使反应能够连续、可控，该工艺实施后产品质量稳定，收率高，是目前最先进的生产方法。(2)新工艺常压反应，工艺简单，反应条件温和，对设备要求不高，中间产品可循环利用，生产连续，使产品收率得到很好保证。同时该工艺经过处理后几乎无三废排放，可以说是清洁、环保的。